按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本标准按照GB/T1.1-《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。本标准起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。
本标准规定了枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
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方法原理：
试样用乙腈提取，用C18、无水硫酸镁和石墨碳分散净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。
仪器与设备：
1.高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。2.分析天平：感量0.01g和0.g。3.组织捣碎机。4.高速万能粉碎机：r/min。5.振荡器。6.离心机：r/min。7.涡旋混合器。8.离心管：50mL，塑料。9.滤膜：0.22μm，有机相。
分析步骤：
试样的制备
鲜、干枸杞样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将鲜、干枸杞样品取出，鲜样用高速组织捣碎机打浆，干样用高速万能粉碎机(可加少量的液氮)粉碎(30g样品粉碎时间为30s)，分别置于样品瓶中，-18℃冷冻备用。
样品提取与净化
称取枸杞鲜果10.00g，干果5.00g(精确至0.01g)于50mL离心管，加入20mL乙腈，在水浴恒温振荡器上震荡40min，加入5.0g氯化钠，盖上盖子，振摇约1min，放入离心机，r/min离心5min，吸取2mL上清液于15mL离心管中(提前称好mgC18、mg无水MgSO4和10mgGCB)涡旋净化后过0.22μm滤膜，用液相色谱-质谱/质谱测定。
色谱测定与确证：
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述仪器条件下，溴氰虫酰胺及其代谢的保留时间分别为5.05、5.39min，多反应离子监测色谱图参加附录B中B.1。
本标准适用于枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
